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土壤中全氮的测定(凯氏定氮红外消化法)

    

1.1土壤中全氮的测定(凯氏定氮红外消化法)

1.1.1方法原理:土壤样品在加速剂参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮物质经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮;定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,算出土壤全氮量

1.1.2适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定

1.1.3主要仪器设备:

   消化管(要与定氮仪、消化炉配套)

   弯颈漏斗(与消化管配套)

全自动定氮仪

   可控温铝锭消化炉(高温不低于400度)

   半微量滴定管,10毫升

1.1.4使用试剂

1.1.4.1浓硫酸(1.84/毫升)

1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/)

1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400溶于水,稀释到一升

1.1.4.4硼酸-指示剂混合液:称取20.0克硼酸溶于水,稀释至1升;称取.5克溴甲酚绿和.1克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100毫升;

使用前,每升硼酸溶液中加20毫升混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色(pH值约4.5)

.1.4.5加速剂:称取100硫酸钾,10五水硫酸铜,1硒粉于研钵中研细,充分混合均匀

1.1.分析步骤

1.1.5.1称土样:称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001)

1.1.5.2土样消煮

把称好的土样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2ml湿润土样,再加8ml浓硫酸,摇匀,口部放上弯颈漏斗;将消化管置于消化管架中,放在可控温铝锭消煮炉上,小火加热(消化炉调温到200度)约15分钟,待管内反应缓和时升高温度到400度。等到消化管底部变成灰白色,液体成蓝绿色时,关掉消化炉电源,取下消化架放置于冷却架上,冷却待蒸馏

1.1.5.3定氮蒸馏和滴定

     用定氮仪蒸馏前先检查机器(酸桶、碱桶、水桶水位是否正常,硼酸-指示剂混合液是否红紫色pH值4.5,开机屏幕是否显示正常,气泵是否正常工作),放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常,并空蒸馏半小时洗净机器管路;

把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上,右侧放250ml三角瓶,设置好加酸加碱时间,使得加酸25毫升,加碱40ml(碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色),按确认机器自动加酸加碱蒸馏,蒸馏4-8分钟,三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色,三角瓶内回收液达到120毫升时,停止蒸馏,用少许蒸馏水洗冷凝管末端,洗液收到三角瓶中

用标准酸滴定三角瓶内馏出液,使颜色有蓝色刚变成红紫色,记录用酸体积

1.1.6结果计算

土壤全氮(N),g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m

1.1.7重复测定结果允许误差

土壤含氮量(g·kg-1      允许绝对误差(g·kg-1

                                   1                       0.05

1-0.6                      0.04

0.6                      0.03

1.1.8注意事项

⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长,如果在使用中pH有变化,随时用稀酸或稀碱调节到4.

⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升

⑶消煮土样同时,要做两份空白样品试验

⑷消煮的温度一般控制在360400度范围内,超过400度消煮液会剧烈沸腾,硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出,会引起硫酸铵分解使氮损失

⑸蒸馏一般为5分钟,根据氮含量和仪器厂家不同会有不同,以铵回收完全为主

 

   
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